HJ 849-2017 水质 乙撑硫脲的测定 液相色谱法
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ID： |
76617E10A499432B920F21EA9E11CD88 |
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0.21 |
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8 |
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日期： |
2019-11-28 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 849-2017,水质乙撑硫脲的测定液相色谱法,Water quality — Determination of ethylenethiourea —,High performance liquid chromatography,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-08-28发布2017-11-01实施,环境保护部发布,i,目次,前言.ii,1 适用范围1,2 规范性引用文件.1,3 方法原理1,4 干扰及消除..1,5 试剂和材料..1,6 仪器和设备..1,7 样品..2,8 分析步骤2,9 结果计算与表示.3,10 精密度和准确度..3,11 质量保证和质量控制4,12 废物处理.5,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保,障人体健康，规范水中乙撑硫脲的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站和中国海洋大学,本标准主要验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心（青岛）、山东省环境监测,中心站、济南市环境监测中心站、泰安市环境保护监测站、辽宁北方环境检测技术有限公司和青,岛中一监测有限公司,本标准环境保护部2017 年8 月28 日批准,本标准自2017 年11 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质乙撑硫脲的测定液相色谱法,警告：乙撑硫脲属于致癌物，标准溶液的配制应在通风柜内操作，操作时应按规定要求,佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物,1 适用范围,本标准规定了测定水中乙撑硫脲的液相色谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中乙撑硫脲的测定,当进样量为20 μl 时，方法的检出限为3 μg/L，测定下限为12 μg/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中的乙撑硫脲经直接进样后，用具有紫外检测器的液相色谱分离检测。根据保留时间,定性，外标法定量,4 干扰及消除,当水样中共存的有机物干扰乙撑硫脲测定时，可以通过改变色谱条件，使乙撑硫脲与干,扰物分离，或将水样先用正己烷萃取去除部分干扰，取水相进行分析,5 试剂和材料,实验用水为不含有机物的纯水,5.1 甲醇（CH3OH）：液相色谱纯,5.2 乙撑硫脲：纯度≥98.5%,5.3 乙撑硫脲标准贮备液：ρ=100 μg/ml,称取0.010 g（精确至0.1 mg）乙撑硫脲（5.2)，用水溶解后定容至100 ml，于4 ℃冷藏、,避光和密封可保存3 个月，或直接购买有证标准溶液,5.4 乙撑硫脲标准使用液：ρ=10.0 μg/ml,准确移取1.00 ml 乙撑硫脲标准贮备液（5.3），用水稀释至10 ml,6 仪器和设备,6.1 采样瓶：100 ml 具磨口塞的棕色玻璃细口瓶,6.2 液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器,2,6.3 色谱柱：填料为5 μm ODS，柱长25 cm，内径4.6 mm 的反相色谱柱，或其它等效色谱柱,6.4 微量进样器：10 μl、50 μl 和100 μl,6.5 滤膜：0.22 μm 尼龙滤膜或醋酸纤维滤膜,6.6 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.1 样品采集与保存,按照HJ/T 91 和HJ/T 164 的相关规定采集样品。采集的水样应于4 ℃冷藏、避光和密封,保存，在30 d 内分析完毕,7.2 试样制备,水样经0.22 μm 滤膜（6.5）过滤后，置于样品瓶中，待测,注：对于含有机物干扰的样品，取10 ml 水样，用2 ml 正己烷萃取后，取水相进行测定,7.3 空白试样制备,用水代替样品，按照试样制备步骤（7.2）进行制备,8 分析步骤,8.1 色谱参考条件,流动相A：甲醇；流动相B：水；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃；检测波长：233 nm；,进样量：20 μl。洗脱程序见表1,表1 洗脱程序,时间（min） A （%） B （%）,0 10 90,6 10 90,8 95 5,11 95 5,13 10 90,15 10 90,注：洗脱程序6 min 后，用于清洗色谱柱，清洗时间可根据实际样品的复杂程度进行调整,8.2 校准曲线的建立,分别取适量的乙撑硫脲标准使用液（5.4），用水稀释，制备至少5 个浓度点的标准系列,乙撑硫脲的质量浓度分别为10.0、50.0、250、500、1000 μg/L（此为参考浓度）。由低浓度到,高浓度依次对标准系列溶液进样，以乙撑硫脲的浓度为横坐标，对应的色谱峰面积或峰高为,纵坐标，建立校准曲线,8.3 测定,待测的试样（7.2）按照与校准曲线相同的条件进行测定,3,8.4 空白试验,待测的空白试样（7.3）按照与试样相同的条件进行测定,9 结果计算与表示,9.1 定性分析,根据样品中乙撑硫脲与标准系列中乙撑硫脲的保留时间进行定性，必要时可采用标准样,品添加法、不同波长下的吸收比或扫描紫外吸收光谱等方法辅助定性,图1 为在本标准推荐的色谱条件（8.1）下乙撑硫脲的色谱图,图1 乙撑硫脲标准色谱图,9.2 定量分析,水样中乙撑硫脲的浓度按照以下公式进行计算,A a f,b,冣,儃,儹 別,（1）,式中： 冣 ——水样中乙撑硫脲的质量浓度，μg/L；,A ——乙撑硫脲的……
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